P e r f o r m a n c e o f X - r a y R e f l e c t o m e t r y f o r 1 - n m T h i c k G a t e O x i d e I n a r e c e n t d e v e l o p m e n t o f m e t a l o x i d e s e m i c o n d u c t o r ( M O S ) d e v i c e s , t h e t h i c k n e s s o f a g a t e o x i d e h a s b e e n r e d u c e d t o 1 n m o r e v e n l e s s . X - r a y r e f l e c t o m e t r y i s a u s e f u l t o o l f o r e v a l u a t i n g t h e t h i c k n e s s , d e n s i t y p r o f i l e s a n d s u r f a c e / i n t e r f a c e r o u g h n e s s f o r t h i n f i l m s . T h i s m e t h o d i s e v e n a p p l i c a b l e f o r v e r y t h i n f i l m s , a l t h o u g h i t i s n o t e a s y t o e v a l u a t e f i l m s l e s s t h a n 1 n m t h i c k . W e s t u d i e d t h e f e a s i b i l i t y o f e v a l u a t i n g s u c h u l t r a t h i n f i l m s b a s e d o n s y n c h r o t r o n r a d i a t i o n i n c o m p a r i s o n t o t h e c o n v e n t i o n a l X - r a y s o u r c e . I t i s w e l l k n o w n t h a t t h e a n g u l a r d e p e n d e n c e o f r e f l e c t e d i n t e n s i t y o f X - r a y s f r o m t h i n f i l m s s h o w s t h e o s c i l l a t i o n k n o w n a s t h e K i e s s i g f r i n g e , w h i c h p r o v i d e s t h e i n f o r m a t i o n o n t h e l a y e r s . T h e o s c i l l a t i o n i n t e r v a l s ( ∆ 2 θ ) , w h i c h c o m e f r o m t h e i n t e r f e r e n c e o f X - r a y s a t a t h i n f i l m , c a n b e a p p r o x i m a t e d a s ∆ 2 θ = λ / t [ 1 ] , w h e r e λ i s t h e X - r a y w a v e l e n g t h , t i s a l a y e r t h i c k n e s s , a n d θ i s t h e g l a n c i n g a n g l e o f a n X - r a y . A c c o r d i n g t o t h e e q u a t i o n , t h e i n t e r f e r e n c e i n t e r v a l i n c r e a s e s w i t h d e c r e a s i n g l a y e r t h i c k n e s s . T h i s r e l a t i o n i n d i c a t e s t h a t t h e m e a s u r e m e n t o f w i d e a r e a o f θ i s r e q u e s t e d t o p r e c i s e l y e v a l u a t e a t h i n f i l m . S i n c e t h e r e f l e c t e d X - r a y q u i c k l y d e c r e a s e s a s 1 / θ 4 , a h i g h - f l u x X - r a y i s r e q u i r e d f o r o b t a i n i n g d a t a a t h i g h θ a n g l e s . W e c o m p a r e d t h e p e r f o r m a n c e o f X - r a y r e f l e c t o m e t r y f o r a 1 - n m - t h i c k g a t e o x i d e u s i n g s y n c h r o t r o n r a d i a t i o n f r o m a b e n d i n g m a g n e t a n d f r o m a n u n d u l a t o r i n a d d i t i o n t o t h e l a b o r a t o r y X - r a y g e n e r a t o r . I n t h e e x p e r i m e n t u s i n g s y n c h r o t r o n r a d i a t i o n , a n X - r a y w a v e l e n g t h o f 1 . 4 Å w a s s e l e c t e d b y t h e d o u b l e c r y s t a l m o n o c h r o m a t o r . A R h - c o a t e d X - r a y m i r r o r i n t h e b e a m l i n e w a s u s e d t o s u p p r e s s h i g h e r h a r m o n i c X - r a y s w h i c h c o n t a m i n a t e t h e m o n o c h r o m a t i z e d X - r a y . I n r e f l e c t i v i t y m e a s u r e m e n t s , a w i d e i n t e n s i t y r a n g e o f X - r a y s n e e d s t o b e d e t e c t e d , a n d f o r t h i s w e u s e d t h e N a I s c i n t i l l a t i o n d e t e c t o r w i t h a C u a t t e n u a t o r o f a p p r o p r i a t e t h i c k n e s s t o m e a s u r e e a c h a n g u l a r d i v i s i o n . T h e C u a t t e n u a t o r a l s o c o n t r i b u t e s t o t h e s u p p r e s s i o n o f h i g h e r h a r m o n i c X - r a y s w i t h i t s h i g h a t t e n u a t i o n r a t e a b o v e t h e a b s o r p t i o n e d g e . V a c u u m p i p e s w e r e i n s e r t e d i n t h e X - r a y p a t h t o p r e v e n t t h e a b s o r p t i o n o f X - r a y s b y a i r , a s s h o w n i n F i g . 1 . A f t e r t h e m e a s u r e m e n t , r e f l e c t i v i t y f r o m e a c h a n g u l a r d i v i s i o n w a s c o r r e c t e d f o r t h e d e a d t i m e l o s s a n d c o n c a t e n a t e d i n t o t h e r e f l e c t i v i t y o f t h e w h o l e r e g i o n . I n t h e r e f l e c t i v i t y m e a s u r e m e n t s t a k e n a t h i g h a n g l e s , t h e b a c k g r o u n d e v e n t s b e c o m e c o m p a r a b l e t o s p e c u l a r l y r e f l e c t e d X - r a y s . W e m e a s u r e d t h e b a c k g r o u n d i n t e n s i t y a t t h e o f f - s p e c u l a r c o n f i g u r a t i o n a n d r e m o v e d i t f r o m t h e s p e c u l a r i n t e n s i t y . A t h e r m a l l y g r o w n 1 - n m - t h i c k S i O 2 l a y e r o n a n S i s u b s t r a t e w a s m e a s u r e d w i t h t h e s e t e c h n i q u e s . A t t h e b e n d i n g b e a m l i n e B L 1 6 B 2 , w e o b t a i n e d t h e r e f l e c t i v i t y w i t h t h e i n t e n s i t y r a n g e o v e r 8 d e c a d e s F i g . 1 . D i f f r a c t o m e t e r a t B L 1 6 X U u s e d f o r t h e r e f l e c t i v i t y m e a s u r e m e n t . V a c u u m p i p e s a r e p l a c e d a t u p s t r e a m o f t h e s a m p l e a n d b e t w e e n t h e s a m p l e a n d t h e d e t e c t o r t o p r e v e n t a b s o r p t i o n o f X - r a y s i n a i r . 92 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 2 θ ( d e g . ) – 1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 L o g 1 0 I ( c p s ) B L 1 6 B 2 B L 1 6 X U R i g a k u R G X R I n t e r f a c e S u r f a c e 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 – 0 . 5 Z ( n m ) S i S i O 2 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 ρ ( g / c m 3 ) N a o k i A w a j i F u j i t s u L a b o r a t o r i e s L T D . E - m a i l : a w a j i @ c c g . f l a b . f u j i t s u . c o . j p a n d a n g u l a r r a n g e a r o u n d 1 0 ° ( 2 θ ) a s s h o w n i n F i g . 2 . O n t h e o t h e r h a n d , a t h i g h - i n t e n s i t y u n d u l a t o r b e a m l i n e B L 1 6 X U t h e i n t e n s i t y r a n g e o f 1 2 d e c a d e s a n d a n g u l a r r a n g e a r o u n d 4 0 ° w a s s u c c e s s f u l l y o b t a i n e d a s s h o w n i n t h e s a m e f i g u r e . I n t h e f i g u r e , t h e r e f l e c t i v i t y o b t a i n e d f r o m t h e l a b o r a t o r y e q u i p m e n t ( R i g a k u R G X R , 6 0 k V - 3 0 0 m A a t 1 . 5 4 Å ) i s a l s o s h o w n f o r c o m p a r i s o n , w h e r e a n i n t e n s i t y o f a r o u n d 7 d e c a d e s a n d a n g u l a r r a n g e u p t o 6 ° ( i n 1 . 4 Å e q u i v a l e n t a n g l e ) w a s o b t a i n e d . F i g . 2 . R e f l e c t i v i t y p r o f i l e f o r 1 - n m S i O 2 / S i . T h e s o l i d l i n e i n d i c a t e s t h e r e s u l t s o f m o d e l c a l c u l a t i o n . B a s e d o n E q u a t i o n ( 1 ) , t h e l a y e r t h i c k n e s s o f 1 n m c o r r e s p o n d s t o t h e a n g u l a r i n t e r v a l o f 8 ° , w h i c h i n d i c a t e s t h a t t h e l a b o r a t o r y e q u i p m e n t i s i n s u f f i c i e n t , e v e n f o r d e t e r m i n i n g i t s t h i c k n e s s . T h e m e a s u r e m e n t a t t h e b e n d i n g b e a m l i n e c a n d e t e r m i n e t h e t h i c k n e s s a r o u n d t o 1 n m . H o w e v e r , i t i s i n s u f f i c i e n t f o r d e t e r m i n i n g t h e d e n s i t y p r o f i l e w i t h i n a f i l m . T h e m e a s u r e m e n t t a k e n a t t h e u n d u l a t o r b e a m l i n e c a n p r o v i d e p r e c i s e i n f o r m a t i o n t h a t i n c l u d e s a d e n s i t y p r o f i l e f o r t h e a d v a n c e d g a t e o x i d e b e l o w 1 n m . W e a n a l y z e d t h e r e f l e c t i v i t y o b t a i n e d a t t h e u n d u l a t o r b e a m l i n e b y u s i n g m o d e l o p t i m i z a t i o n b a s e d o n t h e m a t r i x f o r m a l i s m o f V i d a l a n d V i n c e n t [ 1 ] . I n t h e m o d e l , w e s l i c e d t h e l a y e r i n t o 0 . 1 - n m ( 1 Å ) - t h i c k s u b l a y e r s w i t h d i f f e r e n t d e n s i t i e s . T h e s o l i d l i n e i n F i g . 2 ( B L 1 6 X U d a t a ) s h o w s t h e r e s u l t s o f t h e m o d e l c a l c u l a t i o n , a n d i n F i g . 3 t h e c o r r e s p o n d i n g d e n s i t y p r o f i l e i s s h o w n . I n t h i s 0 . 1 - n m r e g i m e , t h e s e d e n s i t y p r o f i l e s g i v e i n f o r m a t i o n n o t o n l y o n t h e c o m p a c t n e s s o f S i O 2 [ 2 ] , b u t a l s o o n t h e l o c a t i o n o f s i l i c o n a n d o x y g e n a t o m s i n f i l m s g r o w n l a y e r b y l a y e r [ 3 ] t h r o u g h t h e i r d i f f e r e n t e l e c t r o n d e n s i t i e s . R e f e r e n c e s [ 1 ] B . V i d a l a n d P . V i n c e n t , A p p l . O p t . 2 3 ( 1 9 8 4 ) 1 7 9 4 . [ 2 ] N . A w a j i , Y . S u g i t a , T . N a k a n i s h i , S . O h k u b o , K . T a k a s a k i , a n d S . K o m i y a , J . V a c . S c i . T e c h n o l A 1 4 ( 1 9 9 6 ) 9 7 1 . [ 3 ] M . F u j i m u r a e t a l . , E x t . A b s t r . I n t . C o n f . o n S o l i d S t a t e D e v i c e s a n d M a t e r i a l s , H a m a m a t s u , J a p a n ( 1 9 9 7 ) 5 4 2 . F i g . 3 . D e n s i t y p r o f i l e o b t a i n e d w i t h t h e 0 . 1 - n m s u b l a y e r m o d e l . 93
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